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“土”然來襲，“安”然應(yīng)對(duì)

土壤是經(jīng)濟(jì)社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，而近年來一系列食品安全事件（如“鎘大米”）的發(fā)生表明，土壤污染已經(jīng)嚴(yán)重危害到人民群眾身體健康，保護(hù)好土壤環(huán)境是推進(jìn)生態(tài)文明建設(shè)和維護(hù)國(guó)家生態(tài)安全的重要內(nèi)容。當(dāng)前，我國(guó)土壤環(huán)境總體狀況堪憂，部分地區(qū)污染較為嚴(yán)重，已成為全面建成小康社會(huì)的突出短板之一。

為切實(shí)加強(qiáng)土壤污染防治，逐步改善土壤環(huán)境質(zhì)量，2016 年《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》(簡(jiǎn)稱“土十條”)正式由國(guó)務(wù)院印發(fā)。環(huán)保部、國(guó)土資源部和農(nóng)業(yè)部在 2016 年底聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于組織做好全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選工作的通知》，為全國(guó)土壤狀況進(jìn)行摸底，要求各省市對(duì)自己所轄區(qū)域內(nèi)可參加全國(guó)土壤污染詳查的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行篩選，并提出了詳細(xì)的檢測(cè)技術(shù)規(guī)范。因此，如何快速、準(zhǔn)確的測(cè)定污染物的具體種類和含量成為土壤解決方案的重點(diǎn)內(nèi)容。

從之前的土壤污染詳查來看，土壤污染類型以無機(jī)型為主（其中鎘、汞、砷、鉛是 4 種最主要的污染物），有機(jī)型次之。隨著最新頒布的土壤/沉積物和固體廢棄物中元素測(cè)定法規(guī)的正式實(shí)施，環(huán)境領(lǐng)域四類樣品（水質(zhì)、大氣、土壤/沉積物和固體廢物）的元素檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)都迎來了史上較大程度的更新。新法規(guī)的亮點(diǎn)是四類樣品在傳統(tǒng)單元素檢測(cè)技術(shù)（如 AAS）的基礎(chǔ)上都增加了 ICP-OES 和 ICP-MS 的多元素檢測(cè)技術(shù)，這一變化在給分析者帶來巨大福音的同時(shí)也提出了新的挑戰(zhàn)：

• 樣品種類繁多，基體復(fù)雜，總?cè)芙夤腆w量（TDS）高

面對(duì)不同基體樣品的快速切換，ICP-OES 如何適應(yīng)？

面對(duì)高酸度、高 TDS 的樣品，矩管使用壽命如何保證？

傳統(tǒng) TDS 耐受量只有0.2% 的 ICP-MS 如何應(yīng)對(duì)復(fù)雜環(huán)境樣品？

• 測(cè)定元素種類多，濃度范圍寬從 ppb~% 的分析

面對(duì)前所未有的高低濃度多元素的分析，是選擇大量重復(fù)勞動(dòng)伴隨著系統(tǒng)誤差和污染的人工稀釋，還是選擇無需稀釋的比較廣動(dòng)態(tài)范圍的元素分析儀器？

是選擇效率低下分析龜速的掃描型儀器，還是選擇快如閃電 1 分鐘內(nèi)幾十種元素同時(shí)分析的全譜直讀？

• 物理干擾，電離干擾，光譜干擾，質(zhì)譜干擾，氧化物和雙電荷干擾

ICP-OES 和 ICP-MS 是萬能的嗎？

結(jié)果就是真實(shí)可靠的嗎？

面對(duì)與生俱來的各種干擾，如何馴服這些難題？

千里馬也需要伯樂！安捷倫的獨(dú)特設(shè)計(jì)為您打造消除一切干擾的千里馬，通過我們的幫助讓您成為元素分析的伯樂！

•   樣品量大

效率為王，時(shí)間就是生命，多快好省成為了土壤分析的較大大挑戰(zhàn)之一！

•  長(zhǎng)期穩(wěn)定性

面對(duì)“最臟”的被污染的土壤樣品，需要大批量測(cè)定。要完成這項(xiàng)任務(wù)，實(shí)驗(yàn)室需要的不是嬌生慣養(yǎng)的儀器，而是皮實(shí)耐用的儀器；安捷倫的儀器從來不挑剔實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，為您帶來可靠的儀器性能。              

安捷倫解讀環(huán)保法規(guī)的要求，深入了解土壤分析工作者的實(shí)際困難，結(jié)合檢測(cè)方法和測(cè)量?jī)x器，為用戶提供完整專業(yè)的、量身定制的包括無機(jī)污染物（重金屬）和有機(jī)污染物的全套方案，是響應(yīng)土壤污染詳查和”十三五”規(guī)劃的較好選擇。

《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》(簡(jiǎn)稱“土十條”) 作為”十三五”規(guī)劃之一，成為環(huán)境領(lǐng)域一大熱點(diǎn)。為了落實(shí)“土十條”，全國(guó)土壤污染狀況詳查項(xiàng)目開啟，并已進(jìn)入檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室考核階段，您的實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備好了嗎？

所謂“兵馬未動(dòng)，糧草先行”、“工欲善其事，必先利其器”、"壤”外必先“安”內(nèi)：要想做好全國(guó)土壤污染狀況詳查工作，諸位需要做的第一步就是選擇合適的儀器。那么對(duì)于開展檢測(cè)項(xiàng)目的老師們來說，應(yīng)該挑選哪些儀器呢？當(dāng)今社會(huì)，科技日新月異，分析儀器行業(yè)繁花似錦，產(chǎn)品種類繁多，無異于"亂花漸欲迷人眼"。所以挑選適合的、高性價(jià)比的分析儀器看似簡(jiǎn)單，實(shí)則不易！不過諸位且放寬心，安捷倫為您排憂解難：

Q： 無機(jī)項(xiàng)目的檢測(cè)內(nèi)容很多，哪些儀器是必備呢？

A： 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室必備“吉祥三寶”：1）原子熒光 AFS；2）火焰原子吸收 FAAS 或電感耦合等離子體發(fā)射光譜 ICP-OES；3）石墨爐原子吸收 GFAAS 或電感耦合等離子體質(zhì)譜 ICP-MS。

Q： 這些無機(jī)物分析儀器分別測(cè)定土壤和水質(zhì)中的哪些項(xiàng)目呢？

A： 物盡其用，“器”盡其才：ICP-MS 測(cè)定除 Hg 外的所有元素（Hg 要求用 AFS 測(cè)定）；ICP-OES 測(cè)定除 Hg ，As 和 Mo 的所有元素（Hg ，As 要求用 AFS 測(cè)定；Mo 要求用 ICP-MS 測(cè)定；而有些元素如 Sb ，Cd 和 Tl 在某些樣品中受含量太低的限制，無法準(zhǔn)確確定量；GFAAS 測(cè)定 Pb 和 Cd；FAAS 測(cè)定 Cu ，Zn， Cr 和 Ni；AFS 測(cè)定 Hg 和 As。

Q：除了無機(jī)物分析儀器外，我還需要具備哪些分析儀器呢？

A：“無為有處有還無”，有了無機(jī)物分析儀器，自然少不了有機(jī)物分析儀器。

Q：有機(jī)物分析儀器有哪些是必備的呢？

A：主要看“氣質(zhì)”；另外，氣相色譜、頂空進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置一個(gè)都不能少。

Q：有機(jī)物分析儀器分別測(cè)定什么項(xiàng)目呢？

A：GC-MS 主司“北斗七星”：多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)藥、鄰苯二甲酸酯類、揮發(fā)性有機(jī)物、硝基苯類、苯胺類、多氯聯(lián)苯；GC 則“雙管齊下”，測(cè)定石油烴（C10-C40）和酚類。

Q：這次土壤污染詳查樣品量將非常大，我的儀器能承受嗎？

A：千磨萬擊還堅(jiān)勁，任爾東西南北風(fēng)。安捷倫儀器請(qǐng)您安心使用。

Q：分析儀器的需求我很清楚了，用這些儀器該如何完成這些項(xiàng)目呢？

A：潮平兩岸闊，風(fēng)正一帆懸。請(qǐng)看下圖——《全國(guó)土壤污染狀況詳查》項(xiàng)目---分析儀器要求  ：     

表 1. 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室配備的分析儀器及基本要求

表 2. 質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室配備的分析儀器及基本要求

*表 1 和表 2 信息來源：《全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》附表 2

此次詳查相較以往來說，不僅樣品數(shù)量和分析元素增多，而且不同元素間的含量差異也較大，因此此次詳查對(duì)每一個(gè)檢測(cè)對(duì)實(shí)驗(yàn)室來說都將是一個(gè)很大的挑戰(zhàn)。

Q： 有何利器能夠既滿足嚴(yán)格的檢出限要求，同時(shí)還能提升檢測(cè)效率，助我應(yīng)對(duì)如此龐大的樣品數(shù)量這一挑戰(zhàn)呢？

A：您的好友 Agilent 與環(huán)境領(lǐng)域的大俠們已為您準(zhǔn)備了“高性能 ICP-MS “及“ ICP-MS 土壤分析方法”兩大法寶，助您在 3 個(gè)環(huán)節(jié)提高工作效率，輕松應(yīng)對(duì)土壤中元素分析的任何挑戰(zhàn)。

在《全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》中，ICP-MS 法因其高靈敏度和同時(shí)實(shí)現(xiàn)土壤微痕量與超痕量元素同時(shí)分析的特點(diǎn)，稱為檢測(cè)土壤無機(jī)污染物的主要分析方法之一，被推薦檢測(cè)鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鎳（Ni）、鋅（Zn）、鈷（Co）、釩（V）、銻（Sb）、鉈（Tl）、錳（Mn）、鈹（Be）和鉬（Mo）這 13 項(xiàng)。

安捷倫 7800 ICP-MS 及以上型號(hào)在常規(guī)模式下建立的定量分析方法搭配安全消解法，不僅能夠同時(shí)檢測(cè)上述 13 項(xiàng)無機(jī)污染物，還可以擴(kuò)展增加砷（As）的檢測(cè)，完全滿足本次土壤詳查的參考分析方法 HJ-766 中相應(yīng)檢出限要求。

原子光譜法（如 FAAS 和 ICP-OES）也是無機(jī)污染物分析方法，而 ICP-MS 更好的靈敏度和較弱的基體耐受性需要在原子光譜分析溶液的基礎(chǔ)上二次稀釋。為了簡(jiǎn)化樣品前處理流程， 使用 HMI 模式分析溶液無需二次稀釋，直接進(jìn)行分析，大大降低儀器分析時(shí)間，從而提高了分析效率。

表 3. 14 種元素使用安捷倫 7800 ICP-MS 常規(guī)模式方法檢出限（濃度單位：mg·kg-1）

快速浸提法是土壤分析一種新穎的樣品前處理法，該方法僅使用少量硝酸、鹽酸和氫氟酸，在較低溫度下對(duì)土壤樣品進(jìn)行不完全消解，將元素提取到混酸中，是一種大批量樣品快速篩查方法。較經(jīng)典的濕法消解法，前處理時(shí)間大幅縮短，簡(jiǎn)化了操作流程。

憑以上 3 個(gè)環(huán)節(jié)打通無機(jī)分析的“任督二脈”，將使您的土壤分析功力大長(zhǎng)，面對(duì)復(fù)雜基質(zhì)樣品的大批量挑戰(zhàn)而無往不勝！

表4. 詳查計(jì)劃?rùn)z測(cè)項(xiàng)目和采用的分析方法一覽表

           

在《全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》中，規(guī)定可用 ICP-OES 分析檢測(cè)鉛（Pb）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鎳（Ni）、鋅（Zn）、鈷（Co）、釩（V）、錳（Mn）、鈹（Be）等九個(gè)元素。如何無懼分析挑戰(zhàn)，瀟灑的使用 ICP-OES 完成檢測(cè)任務(wù)？Agilent 5110 ICP-OES 給您答案。

ICP-OES 土壤分析難點(diǎn)一：復(fù)雜的樣品基體

土壤樣品，與地礦、冶金樣品相似，含大量鹽類，全消解后，這些鹽類將對(duì) ICP-OES 的炬管等進(jìn)樣系統(tǒng)的耐鹽性發(fā)起大挑戰(zhàn)。

傳統(tǒng)的 ICP-OES，在土壤樣液等復(fù)雜基體進(jìn)樣一段時(shí)間后，鹽分非常容易在炬管中心積聚并堵塞，使得數(shù)據(jù)變差，甚至引起等離子體熄滅等問題。您必須花大量時(shí)間重新維護(hù)甚至更換進(jìn)樣系統(tǒng)，然后重新點(diǎn)火，重新做標(biāo)樣……檢測(cè)效率大打折扣，且做過的數(shù)據(jù)是否可靠更無從談起。此問題也是土壤測(cè)試實(shí)驗(yàn)室最頭疼的問題之一。

國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程中，對(duì) ICP-OES “穩(wěn)定性”的要求是2小時(shí)內(nèi)多次標(biāo)液進(jìn)樣后，各元素測(cè)試的 RSD 小于 2%。但“入圍”實(shí)驗(yàn)室最關(guān)心的，不僅是標(biāo)液測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定，而是在 “狠角色”--土壤樣液的連續(xù)“洗禮”下，他們的 ICP-OES 能否依然狀態(tài)長(zhǎng)期“在線”。而且，如果一定要給“長(zhǎng)期”加個(gè)期限，他們一定希望越長(zhǎng)越好。

對(duì)于土壤樣品的挑戰(zhàn)，Agilent 5110 ICP-OES 拋出的絕技：面對(duì)復(fù)雜基體，傲然的長(zhǎng)期穩(wěn)定性

Agilent 5110 ICP-OES 擁有業(yè)內(nèi)強(qiáng)大的基體耐受性能，面對(duì)高鹽樣品依然做到“長(zhǎng)期穩(wěn)定”。它配備專為復(fù)雜樣品而設(shè)計(jì)的 SSRF 自激式固態(tài)發(fā)生系統(tǒng)、引領(lǐng)行業(yè)的垂直炬管系統(tǒng)配合冷錐接口（CCI）技術(shù)，還有 ICP-MS 級(jí)別的、高精度的質(zhì)量流量控制系統(tǒng)，對(duì)各類復(fù)雜基體，都擁有優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。即使面對(duì)極端的 25% 鹽水直接進(jìn)樣，也擁有獲得優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。

圖1. 地礦樣品王水消解液（30% 王水，2.5% 含鹽量） 8 小時(shí)長(zhǎng)期穩(wěn)定性各元素 RSD% 小于 2.1%

圖2. 25% NaCl 溶液基體中 1 mg/L 多元素標(biāo)液 4 小時(shí)長(zhǎng)期穩(wěn)定性所有元素 RSD% 小于 1.3%, 全程無內(nèi)標(biāo)校正，無曲線重校準(zhǔn)

圖3. 25% NaCl 溶液基體中 0.25 mg/L 多元素標(biāo)液 4 小時(shí)長(zhǎng)期穩(wěn)定性所有元素 RSD% 小于 2.1%, 全程無內(nèi)標(biāo)校正，無曲線重校準(zhǔn)

ICP-OES 土壤分析難點(diǎn)二：海量樣品

詳查計(jì)劃于 2018 年完成全國(guó)農(nóng)業(yè)土壤的污染狀況調(diào)查，于 2020 年完成污染企業(yè)周邊土壤污染的調(diào)查工作。對(duì)于緊迫的期限，土壤篩查檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，每天面臨的任務(wù)很可能是滿滿幾車樣品

面對(duì)每天海量樣品，您的 ICP-OES 除了長(zhǎng)期穩(wěn)定，還要夠快，才能助您使命必達(dá)。對(duì)此，5110 ICP-OES 拋出另一門絕技——多元素同時(shí)分析，超高的樣品通量。

5110 ICP-OES 配備業(yè)內(nèi)較快 CCD 檢測(cè)器 VistaChip II，它樹立了 ICP-OES 檢測(cè)器高速標(biāo)桿；獨(dú)特的進(jìn)樣系統(tǒng)，縮短的管路，極大化減少樣品提升和穩(wěn)定時(shí)間。

5110 ICP-OES 系列，是真正的全譜直讀型 ICP-OES，無論紫外和可見波段，所有元素和譜線，都是一次讀數(shù)同時(shí)給出結(jié)果。

以 5110 ICP-OES VDV 主機(jī)測(cè)試“詳查”樣品為例，常規(guī)參數(shù)下，一個(gè)土壤樣液，多個(gè)元素測(cè) 3 次的時(shí)間可以被輕松控制在 1 分鐘之內(nèi)，還是軸向徑向各測(cè)一次。如果您再加上高級(jí)閥系統(tǒng) AVS，那么清洗和穩(wěn)定時(shí)間會(huì)進(jìn)一步優(yōu)化，單位樣品檢測(cè)時(shí)間更加縮短，檢測(cè)速度快得要飛起來。

多元素高通量測(cè)定是 5110 ICP-OES 的一大絕技，就算您測(cè)再多元素，選再多譜線，全譜直讀的 5110 ICP-OES 也不會(huì)讓您多花哪怕一秒鐘。

運(yùn)行 ICP-OES，需要消耗大量氬氣等昂貴氣體。成本節(jié)省，“唯快不破”。論 ICP-OES 氣體消耗，不在單位時(shí)間用掉多少升，而在您多元素樣品分析后究竟用掉多少升。5110 ICP-OES 超快的檢測(cè)速度，給您高樣品通量的同時(shí)，也帶給您盡可能低的運(yùn)行成本。

在此次詳查中，無論對(duì)于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室還是質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室，原子吸收分光光度計(jì)都是必備儀器之一。

表 5. “詳查”中規(guī)定可由原子吸收測(cè)定的元素

但是你以為你以為的是你以為的土壤樣品檢測(cè)嗎？非也。使用原子吸收分光光度計(jì)同樣還要面臨著大量的土壤樣品復(fù)雜的基質(zhì)干擾，那層出不窮、紛亂錯(cuò)雜的干擾無論使用那種儀器檢測(cè)都防不勝防。那么如何能夠在“紛紛擾擾”的干擾下準(zhǔn)確檢測(cè)出無機(jī)污染物元素呢？

此次詳查實(shí)驗(yàn)室，對(duì)儀器的分析效率要求非常高，尤其是面臨大量樣品的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。天下“武功”為快不破，安捷倫 240FS/280FS 火焰原子吸收是擁有“快速檢測(cè)技術(shù)”，顛覆傳統(tǒng)火焰原子吸收檢測(cè)方式，吸入一次樣品便可完成多個(gè)元素的檢測(cè)，其分析速度可與掃描 ICP 媲美。

表6. 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）

而此外更加嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)是土壤成分對(duì)檢測(cè)的干擾問題。眾所周知，土壤基質(zhì)十分復(fù)雜，尤其含大量鹽類，并且不同地點(diǎn)、不同環(huán)境的土壤樣品，含鹽種類也會(huì)大相徑庭。使用原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)土壤樣品，通常要求“全消解”，即利用各種酸液，將樣品成分氧化分解，剩下的部分，不論組成，完全“融解”在酸液中。例如，HNO3 主要用來氧化分解有機(jī)類成分，適當(dāng)加入 H2O2 可促進(jìn) HNO3 與樣品反應(yīng)。土壤含大量無機(jī)鹽成分，推薦使用 HCl 促進(jìn)消解；土壤中含硅酸鹽成分，需使用 HF。

圖 4. 微波消解法流程

圖 5. 石墨消解儀法流程

在此過程中，有機(jī)物成分大多被氧化性酸分解，而無機(jī)鹽類，多數(shù)會(huì)留在消解液中。尤其各種氯化鹽類，硅酸鹽類等，會(huì)在原子化階段，與被測(cè)元素同時(shí)產(chǎn)生信號(hào)，常會(huì)在原子化階段產(chǎn)生復(fù)雜的背景干擾，尤其在測(cè) Pb，Cd，As 等低溫元素時(shí)。

原子吸收光譜儀得到的初始信號(hào)實(shí)際是元素信號(hào)與背景信號(hào)的疊加在一起的“總信號(hào)”。所以原子吸收光譜儀 “扣背景”功能就尤為重要，其作用就是將總的信號(hào)扣除掉背景帶來的信號(hào)后，得到被測(cè)元素的信號(hào)。所以，這個(gè)背景信號(hào)越高，被測(cè)元素信號(hào)越低，對(duì)儀器”撥開云霧見月明”的本領(lǐng)要求越高。

對(duì)此，我們先看一個(gè)極端的例子：圖 9 顯示為 30ppb 的 As 元素在無基體和高背景干擾下的石墨爐測(cè)定對(duì)比。在近 50ppm 鋁鹽帶來的近 0.6 ABS 的高背景下，痕量的元素依然能準(zhǔn)確測(cè)定。

圖 6. 30ppb 的砷 在無基體和 50 ppm 基體下的石墨爐測(cè)定峰型圖

再看真實(shí)土壤樣品的例子。如圖 10 和圖 11 在測(cè)土壤樣品的 Pb 和 Cd 時(shí)，產(chǎn)生的背景峰型比較復(fù)雜，容易對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。安捷倫原子吸收可以準(zhǔn)確扣除背景干擾，得到準(zhǔn)確結(jié)果（如表 7 和表 8）。

圖 7.土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSS9 測(cè)定 Pb 譜圖

圖 8. 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS9測(cè)定Cd譜圖

表7. 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品鎘（Cd）元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）

表8. 沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品鉛（Pb）元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）

原子吸收分析的方法參數(shù)設(shè)置通常比較繁瑣，尤其石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。安捷倫原子吸收分光光度計(jì)的軟件內(nèi)置 cookbook，為您提供了測(cè)定每個(gè)元素的方法“食譜”。此外，針對(duì)土壤詳查，安捷倫的應(yīng)用工程師已開發(fā)成熟的、專門針對(duì)土壤檢測(cè)的 E-method 方法包，其中囊括了詳查要求的四種元素快速序列火焰測(cè)定方法參數(shù)，以及鉛（Pb）、鎘（Cd）兩種元素的石墨爐測(cè)定方法。您可以直接調(diào)用，省去了您自己開發(fā)方法的時(shí)間。

圖 9. Agilent AAS E-Method

                                                                                                                                -------轉(zhuǎn)自安捷倫中國(guó)